Une nouvelle perleuse financée par l’Université de Montpellier mise en service
Le spectromètre de fluorescence des rayons X a satisfait, depuis 2012, un nombre croissant de demandes d’analyses d’utilisateurs locaux t extérieur à l’Université de Montpellier. Parmi ces demandes d’analyses, un nombre majoritaire a nécessité la préparation d’échantillons sous la forme de « perles » vitreuses. Cette méthode de préparation, assez commune pour la préparation d’échantillons pour la XRF à partir de matériaux hétérogènes solides résistants à de hautes températures (des oxydes, tels que les roches ou le ciment) consiste en mélanger l’échantillon à analyser, réduit préalablement en poudre, avec des précurseurs de verre (généralement des borates de lithium, qui contiennent seulement des éléments légers qui n’absorbent pas les rayons X et qui n’altèrent pas la mesure) formant une matrice vitreuse. Le mélange est ensuite chauffé sous agitation à plus de 1000°C dans un creuset, en général en platine, ce qui permet la fusion de la matrice du verre, et la dissolution du matériau dans cette matrice en fusion. Pour effectuer cette opération, on utilise un appareil dédié dit « perleuse automatique », qui est optimisé et permet l’obtention de perles homogènes, parfaitement vitreuse et de taille et forme bien définies. Les avantages principaux de cette méthode de préparation sur l’analyse directe des échantillons sont nombreux : en effet, elle permet d’avoir un échantillon très homogène, ce qui est un facteur important pour l’exactitude des mesures en XRF. De plus, la matrice du verre est très transparente aux rayons X, ce qui diminue les effets de matrice, et permet donc l’analyse des éléments légers (entre le sodium et le chlore, troisième ligne du tableau périodique des éléments), normalement difficilement accessibles sans cette méthode de préparation. Enfin, comme les oxydes naturels sont en général cristallins, les rayons X du tube diffractent sur l’échantillon et peuvent donner un signal parasite en plus qui n’est pas reproductible. Le fait d’avoir un échantillon vitreux, et donc amorphe, permet de ne pas avoir de diffraction.
A partir d’aujourd’hui, la préparation de perles vitreuses pourra enfin être effectuée au RRXG à l’aide du nouvel instrumentClaisse LeNeo, acquis grâce à un financement de 25 ooo € du programme « Soutien à la recherche 2020 » de l’Université de Montpellier, qui vient remplacer une vieille perleuse désormais obsolète.