Principes
Brève introduction à la spectroscopie Mössbauer
La spectroscopie Mössbauer est une technique nucléaire basée sur l’émission et l’absorption sans recul de rayons gamma par un noyau lié dans un réseau solide. Les énergies des rayons mis en jeu reflètent les interactions électriques et magnétiques du noyau avec son cortège électronique d’une part et d’autre part avec le réseau dans lequel il est engagé. L’étude de ces interactions offre une sérieuse opportunité d’accès à de nombreuses propriétés physiques et chimiques des matériaux contenant un isotope Mössbauer. La mesure de ces interactions se fait par le biais de paramètres hyperfins suivants. L’acquisition d’un spectre peut se faire en transmission ou en réflexion. En transmission, pour poudre ou film mince, la densité en isotope Mössbauer dans l’échantillon – dans notre le cas en atomes d’étain – doit être adaptée en fonction de la réponse Mössbauer (le facteur Lamb-Mössbauer) et de la température d’analyse. En mode de réflexion – adapté à l’analyse non-destructive de surfaces – la profondeur analysée dépend de la nature du rayonnement détecté. La détection des électrons de conversion (mode CEMS) permet d’explorer principalement la proche surface alors que la détection des photons X (mode CXMS) permet d’atteindre des couches plus profondes. La figure suivante illustre schématiquement le dispositif expérimental utilisé en mode de transmission.
Il comporte trois éléments essentiels, une source radioactive d’une activité initiale de 10 à 25 mCi, un détecteur de rayons gamma et une chaîne électronique permettant le traitement du signal. Pour les analyses à basse température, un cryostat fonctionnant à circuit fermé d’hélium et permettant de choisir la température de mesure entre 4 et 300 K. De même, un four adapté permet de réaliser des mesures entre l’ambiante et 800 K.
Préparation des échantillons
Dans la plus part des cas, les échantillons sont préparés sous forme de pastille de 2 cm² en mélangeant 20 à 50 mg du matériau avec 30-100 mg de nitrure de bore. Pour la détermination de la masse idéale, il importante de prendre en compte la teneur massique en isotope Mössbauer (Fe ou Sn), les facteurs Lamb-Mössbauer et la nature de la matrice (morphologie, taille de particules etc.) Pour les échantillons sensibles à l’air, ils sont préparés en boite à gants sous atmosphère d’argon en utilisant de porte-échantillons étanches.
Plus d’informations sur la spectroscopie Mössbauer
Interest group de la Royal Society of Chemistry
Site web de l’Université du Mans